(19) 대한민국특허청(KR)
(12) 공개특허공보(A)
(11) 공개번호 10-2012-0041213
(43) 공개일자 2012년04월30일
(51) 국제특허분류(Int. Cl.)
C01B 33/037 (2006.01) B01J 19/24 (2006.01)
B01J 3/00 (2006.01)
(21) 출원번호 10-2012-7003296
(22) 출원일자(국제) 2010년07월08일
심사청구일자 2012년02월07일
(85) 번역문제출일자 2012년02월07일
(86) 국제출원번호 PCT/JP2010/061612
(87) 국제공개번호 WO 2011/004862
국제공개일자 2011년01월13일
(30) 우선권주장
JP-P-2009-162947 2009년07월09일 일본(JP)
(71) 출원인
샤프 가부시키가이샤
일본 오사까후 오사까시 아베노꾸 나가이께쪼 22
방 22고
(72) 발명자
마쯔모또 마사유끼
일본 545-8522 오사까후 오사까시 아베노꾸 나가
이께쪼 22방 22고 샤프 가부시키가이샤 내
노노 류지
일본 545-8522 오사까후 오사까시 아베노꾸 나가
이께쪼 22방 22고 샤프 가부시키가이샤 내
(뒷면에 계속)
(74) 대리인
박충범, 장수길, 이중희
전체 청구항 수 : 총 6 항
(54) 발명의 명칭 실리콘 정제 장치 및 실리콘 정제 방법
(57) 요 약
본 발명의 실리콘 정제 장치의 제1 형태는, 감압 용기 내에 용융 실리콘(2)을 보유 가능한 도가니(1)와, 도가니
(1) 상방에 설치 가능한 보온 덮개(5)와, 용융 실리콘(2)을 가열하는 가열 장치(3)를 구비하는 실리콘 정제 장치
이고, 도가니(1)의 측면 외주부에 제1 단열재(4)를 갖고, 보온 덮개(5)는 카본 펠트제의 판상 부재(502)로서, 적
어도 양쪽 주면에 카본 복합재(501a, 501b)를 구비하고, 보온 덮개(5)는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부(6)가
형성되어 있으며, 보온 덮개(5)를 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서, 보온 덮개(5)의 도가니(1) 측이 되는 주면
의 카본 복합재(501a)는, 제1 단열재(4)의 상면을 덮도록 설치되는 것을 특징으로 한다.
대 표 도 - 도1
공개특허 10-2012-0041213
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(72) 발명자
스기오까 료히찌
일본 545-8522 오사까후 오사까시 아베노꾸 나가이
께쪼 22방 22고 샤프 가부시키가이샤 내
호조 미호
일본 545-8522 오사까후 오사까시 아베노꾸 나가이
께쪼 22방 22고 샤프 가부시키가이샤 내
야마네 사또시
일본 545-8522 오사까후 오사까시 아베노꾸 나가이
께쪼 22방 22고 샤프 가부시키가이샤 내
히고 데루아끼
일본 545-8522 오사까후 오사까시 아베노꾸 나가이
께쪼 22방 22고 샤프 가부시키가이샤 내
공개특허 10-2012-0041213
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특허청구의 범위
청구항 1
감압 용기 내에, 용융 실리콘(2)을 보유 가능한 도가니(1)와, 상기 도가니(1) 상방에 설치 가능한 보온 덮개
(5)와, 용융 실리콘(2)을 가열하는 가열 장치(3)를 구비하는 실리콘 정제 장치로서,
상기 도가니(1)의 측면 외주부에 제1 단열재(4)를 갖고,
상기 보온 덮개(5)는 카본 펠트제의 판상 부재(502)로서, 적어도 양쪽 주면에 카본 복합재(composite
material)(501a, 501b)를 구비하며,
상기 보온 덮개(5)는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부(6)가 형성되어 있고,
상기 보온 덮개(5)를 상기 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서, 상기 보온 덮개(5)의 도가니(1) 측이 되는 주면
의 상기 카본 복합재(501a)는 상기 제1 단열재(4)의 상면을 덮도록 설치되는, 실리콘 정제 장치.
청구항 2
감압 용기 내에, 용융 실리콘(2)을 보유 가능한 도가니(1)와, 상기 도가니(1) 상방에 설치 가능한 보온 덮개
(5)와, 용융 실리콘(2)을 가열하는 가열 장치(3)를 구비하는 실리콘 정제 장치로서,
상기 도가니(1)의 측면 외주부에 제1 단열재(4)를 갖고,
상기 보온 덮개(5)는 카본 펠트제의 판상 부재(502)로서, 적어도 양쪽 주면에 카본 복합재(501a, 501b)를 구비
하고,
상기 보온 덮개(5)는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부(6)가 형성되어 있고,
상기 도가니(1)의 상면과 상기 보온 덮개(5)가 직접 접촉하지 않도록, 상기 도가니(1)의 상면에 제2 단열재(7)
가 설치되는, 실리콘 정제 장치.
청구항 3
제2항에 있어서, 상기 보온 덮개(5)를 상기 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서, 상기 보온 덮개(5)의 도가니(1)
측이 되는 주면의 상기 카본 복합재(501a)는 상기 제1 단열재(4)의 상면을 덮도록 설치되어 있는, 실리콘 정제
장치.
청구항 4
감압 용기 내에, 용융 실리콘(2)을 보유 가능한 도가니(1)와, 상기 도가니(1) 상방에 설치 가능한 보온 덮개
(5)와, 용융 실리콘(2)을 가열하는 가열 장치(3)를 구비하는 실리콘 정제 장치로서,
상기 도가니(1)의 측면 외주부에 제1 단열재(4)를 갖고,
상기 보온 덮개(5)는 카본 펠트제의 판상 부재(502)이며, 적어도 양쪽 주면에 카본 복합재(501a, 501b)를 구비
하며,
상기 보온 덮개(5)는 상기 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서 상기 도가니(1)의 개구부의 내벽보다 내측이 되는
위치에 돌출부(8)를 갖고,
상기 돌출부(8)의 적어도 용융 실리콘(2) 측에는 카본 복합재(801)를 구비하며,
상기 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서 상기 돌출부(8)의 최하부가 상기 도가니(1) 개구부의 상부 테두리보다
용융 실리콘(2) 측에 위치하도록 배치되는, 실리콘 정제 장치.
청구항 5
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 보온 덮개(5)는 상기 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서 상기 도가니(1)의 개구부의 내벽보다 내측이 되는
공개특허 10-2012-0041213
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위치에 돌출부(8)를 갖고,
상기 돌출부(8)의 적어도 용융 실리콘(2) 측에는 카본 복합재(801)를 구비하며,
상기 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서 상기 돌출부(8)의 최하부가 상기 도가니(1) 개구부보다 용융 실리콘(2)
측에 위치하도록 배치되는, 실리콘 정제 장치.
청구항 6
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 정제 장치를 사용한 실리콘 정제 방법으로서,
상기 감압 용기의 내부를 감압함으로써, 상기 도가니(1) 내에 보유한 용융 실리콘(2)을 정제하는 공정을 포함하
는, 실리콘 정제 방법.
명 세 서
기 술 분 야
본 발명은 실리콘 정제 장치 및 실리콘 정제 방법에 관한 것이다. [0001]
배 경 기 술
환경 문제 때문에 석유 등의 대체로서 자연 에너지의 이용이 주목받고 있다. 그 중에서도 실리콘 반도체의 광[0002]
전 변환 원리를 사용하는 태양 전지는, 태양 에너지의 전기로의 변환을 용이하게 행할 수 있는 특징을 갖는다.
그러나, 태양 전지의 보급 확대에는 비용 저감, 특히, 반도체 실리콘의 비용 절감이 필요하다.
반도체 집적 회로 등에 사용하는 고순도 실리콘은, 규석을 탄소 환원해서 얻어지는 순도 98% 내지 99% 정도의[0003]
금속 실리콘을 원료로 하는 것이며, 화학적인 방법으로 트리클로로실란(SiHCl3)을 합성하여 이것을 증류법으로
순화시킨 후, 환원 함으로써, 소위 11N(일레븐-나인) 정도의 고순도 실리콘을 얻고 있다(시먼스법). 그러나,
이 고순도 실리콘은 복잡한 제조 플랜트 및 환원에 필요로 하는 에너지 사용량이 많아지기 때문에, 필연적으로
고가의 소재가 된다.
한편, 태양 전지의 제조에 사용되는 실리콘에 요구되는 순도는 약 6N정도이다. 따라서, 이러한 반도체 집적 회[0004]
로용 등의 고순도 실리콘의 규격 외품은, 태양 전지용으로서는 과잉의 고품질이 된다.
그로 인해, 태양 전지의 저비용화를 위해, 금속 실리콘으로부터의 직접적인 야금적 정제가 시도되고 있다.[0005]
금속 실리콘으로부터 제거해야 할 불순물 중, 인과 같이 실리콘보다도 증기압이 높은 불순물은, 용융 상태에서[0006]
진공 중에 보유하는 것(이하, 진공 정제법이라고 기재하는 경우가 있다)에 의해 제거 가능한 것이 알려져 있다.
일 예를 들면 일본 특허 공개 제2006-232658호 공보(특허문헌 1)에는 「진공 펌프를 구비한 감압 용기 내에,[0007]
실리콘을 수용하는 흑연제의 도가니와, 그 도가니를 가열하는 가열 장치를 상기 도가니의 측면과 저면을 덮는
위치에 설치하여 이루어지는 실리콘 정제 장치」가 개시되어 있다. 또한 특허문헌 1에는, 실리콘 용탕의 상하
온도차를 저감시키는 것을 목적으로 하고, 도가니의 상면에 보온용 부재를 배치하는 것도 개시되어 있으며, 그
재질이 기본적으로 흑연 펠트 등의 단열재인 것 및 하측 및 측면을 치밀한 흑연제 부재로 덮는 구조로 하는 것
이 바람직하다는 것이 기재되어 있다(도 5 참조).
선행기술문헌
일본 특허 공개 제2006-232658호 공보[0008]
발명의 내용
해결하려는 과제
본 발명자들은 도 5에 도시한 바와 같은 도가니(10), 보온 부재(50) 및 가열 장치(30)로 이루어지는 실리콘 정[0009]
제용 실험장치를 사용해서 진공 정제법에 의한 실리콘 정제(탈인) 공정의 검토를 행하는 중에, 이러한 종래형의
보온 부재 구조 및 배치에 있어서는, 용융 실리콘으로부터의 방열을 효과적으로 억제할 수 없고, 도가니의 상하
방향에 온도차가 발생한다는 문제를 발견했다.
공개특허 10-2012-0041213
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종래의 실리콘 정제 장치에 있어서 도가니의 상하 방향의 온도차가 생기는 이유에 대해서 상세하게 설명한다.[0010]
상술한 바와 같이, 도 5는 종래의 보온 부재(50)를 배치한 도가니(10)를 갖는 실리콘 정제 장치(400)의 일례를
도시하는 개략 단면도이다. 도 5에서, 도가니(10)에 용융 실리콘(20)이 보유되어 있고, 이것을 가열 장치(30)
에 의해 가열하고 있는 상태를 나타내고 있다. 또한, 도가니(10)의 측면 외주는 측면 단열재(40)로 덮여 있다.
또한, 도가니(10)의 상면에는 보온 부재(50)가 배치되어 있다. 보온 부재(50)는 카본 펠트(551)의 일부를 카[0011]
본 복합재(552)로 덮은 구조를 가진 평판 형상의 부재이다.
또한, 보온 부재(50)를 관통하는 개구부(60)는 진공 정제법에 있어서 용융 실리콘 불순물(주로 인)을 포함하는[0012]
실리콘 증기를 도가니 외부로 배출하기 위해서 설치되는 개구이다.
본 발명자들의 검토에 의하면, 도 5에 도시한 바와 같은 실리콘 정제 장치(400)에 있어서, 이하의 2개의 문제점[0013]
이 존재하는 것을 알았다.
?문제점1: 용융 실리콘 불순물을 포함한 실리콘 증기가 보온 부재(50)와 도가니(10)의 경계부(도 5에서 부호A로[0014]
나타낸다)를 따라 측면의 단열재(40)에 접하고, 여기에서 응집함으로써 측면의 단열재(40)의 상단부 부분(보온
부재(50)와의 경계 부근)의 단열성을 저하시키므로, 도가니의 상하 방향에 있어서 온도차가 일어난다. 특히 측
면의 단열재(40)가 카본 펠트제인 경우, 상기 단열재가 실리콘 증기와 반응하므로 단열성 저하가 현저해진다.
?문제점2:카본 복합물은 카본 펠트에 비하여 열전도율이 높으므로, 도가니(10)의 상단부 면과 카본 복합재(55[0015]
2)가 접한 종래 구조에서는, 도가니(10)로부터 보온 부재(50)로의 열 이동에 의해 도가니(10)의 상하 방향의 온
도차가 생긴다. 도 5 중에, 가열 장치(30)가 유도 가열 장치인 경우의 자장의 발생 범위 B의 개념도를 나타낸
다. 이와 같이, 가열 장치(30)가 유도 가열 장치인 경우, 고주파 코일로부터 발생하는 자장은 코일 양단부에서
약하고, 또한 도가니(10)의 하단부는 용융 실리콘(20)으로부터의 열전도에 의해 저온으로 되기 어렵기 때문에,
도가니(10)의 상하 방향의 온도차는 현저해진다.
이렇게 도가니의 상하 방향에 온도차가 발생하면 실리콘 정제 공정 중의 파손이 일어나기 쉬워지고, 도가니의[0016]
수명(연속 사용 기간)이 짧아질 우려가 있다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 도가니의 상하 방향의 온도차를 억제할 수 있는 실리콘 정[0017]
제 장치 및 실리콘 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제의 해결 수단
본 발명의 실리콘 정제 장치는 감압 용기 내에, 용융 실리콘을 보유 가능한 도가니와, 도가니 상방에 설치 가능[0018]
한 보온 덮개와, 용융 실리콘을 가열하는 가열 장치를 구비하는 실리콘 정제 장치이며, 도가니의 측면 외주부에
제1 단열재를 갖고, 보온 덮개는 카본 펠트제의 판상 부재로서, 적어도 양쪽 주면에 카본 복합재를 구비하며,
보온 덮개는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부가 형성되어 있고, 보온 덮개를 도가니 상면에 설치한 상태에서,
보온 덮개의 도가니측이 되는 주면의 카본 복합재는 제1 단열재의 상면을 덮도록 설치되는 것을 특징으로 하는
실리콘 정제 장치이다.
또한, 본 발명의 실리콘 정제 장치는 감압 용기 내에 용융 실리콘을 보유 가능한 도가니와, 도가니 상방에 설치[0019]
가능한 보온 덮개와, 용융 실리콘을 가열하는 가열 장치를 구비한 실리콘 정제 장치이며, 도가니의 측면 외주부
에 제1 단열재를 갖고, 보온 덮개는 카본 펠트제의 판상 부재로서, 적어도 양쪽 주면에 카본 복합재를
구비하며, 보온 덮개는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부가 형성되어 있고, 도가니의 상면과 보온 덮개가 직접
접촉하지 않도록, 도가니의 상면에 제2 단열재가 설치되는 것을 특징으로 하는 실리콘 정제 장치이다.
또한, 본 발명의 실리콘 정제 장치는, 다른 형태에 있어서, 감압 용기 내에 용융 실리콘을 보유 가능한 도가니[0020]
와, 도가니 상방에 설치 가능한 보온 덮개와, 용융 실리콘을 가열하는 가열 장치를 구비하는 실리콘 정제 장치
이며, 도가니의 측면 외주부에 제1 단열재를 갖고, 보온 덮개는 카본 펠트제의 판상 부재로서, 적어도 양쪽 주
면에 카본 복합재를 구비하며, 보온 덮개는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부가 형성되어 있고, 보온 덮개를
도가니 상면에 설치한 상태에서, 보온 덮개의 도가니측이 되는 주면의 카본 복합재는 제1 단열재의 상면을 덮도
록 설치되며, 또한, 도가니의 상면에 개구부의 주연 상면과 보온 덮개가 직접 접촉하지 않도록 제2 단열재가 설
치되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 실리콘 정제 장치는, 또 다른 형태에 있어서, 감압 용기 내에 용융 실리콘을 보유 가능한 도가[0021]
니와, 도가니 상방에 설치 가능한 보온 덮개와, 용융 실리콘을 가열하는 가열 장치를 구비하는 실리콘 정제 장
공개특허 10-2012-0041213
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치이며, 도가니의 측면 외주부에 제1 단열재를 갖고, 보온 덮개는 카본 펠트제의 판상 부재로서, 적어도 양쪽
주면에 카본 복합재를 구비하며, 보온 덮개는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부가 형성되어 있고, 보온 덮개를
도가니 상면에 설치한 상태에서, 보온 덮개의 도가니측이 되는 주면의 카본 복합재는 제1 단열재의 상면을 덮도
록 설치되며, 또한, 도가니의 상면에, 개구부의 주연 상면과 보온 덮개가 직접 접촉하지 않도록 제2 단열재가
설치되어 있는 실리콘 정제 장치이다.
또한, 본 발명의 실리콘 정제 장치는, 상기 어느 한쪽의 형태의 실리콘 정제 장치에 있어서, 즉 용융 실리콘측[0022]
에 구비되는 카본 복합재가 상기 제1 단열재의 상면을 덮도록 설치되는 형태, 및/또는 도가니의 상면과 보온 덮
개가 직접 접촉하지 않도록, 도가니의 상면에 제2 단열재가 설치되는 형태에 있어서, 보온 덮개로서, 도가니 상
면에 설치한 상태에서 도가니의 개구부의 내벽보다도 내측이 되는 위치에 돌출부를 갖는 보온 덮개를 사용하고,
이 돌출부의 용융 실리콘측에는 카본 복합재가 구비되어 있고, 보온 덮개를 도가니 상면에 설치한 상태에 있으
며, 돌출부의 최하부가 도가니의 개구부의 상부 테두리보다도 용융 실리콘 측에 위치하도록 배치된다.
또한, 본 발명의 실리콘 정제 방법은, 상기 어느 한 쪽의 실리콘 정제 장치를 사용한 실리콘 정제 방법이며, 도[0023]
가니, 보온 덮개 및 가열 장치를 수납한 감압 용기의 내부를 감압함으로써, 도가니 내에 보유한 용융 실리콘을
정제하는 공정을 포함한 실리콘 정제 방법이다.
발명의 효과
본 발명에 따르면, 도가니의 상하 방향의 온도차를 저감시킬 수 있으므로, 실리콘 정제 장치에 있어서의 도가니[0024]
의 수명(연속 사용 가능 시간)을 향상시킬 수 있다.
도면의 간단한 설명
도 1은, 실시 형태 1의 실리콘 정제 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.[0025]
도 2는, 실시 형태 2의 실리콘 정제 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 3a는, 실시 형태 3의 실리콘 정제 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 3b는, 실시 형태 3의 실리콘 정제 장치의 다른 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 4는, 실시예에 있어서의 보온 덮개의 개략 평면도이다.
도 5는, 종래의 실리콘 정제 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
발명을 실시하기 위한 구체적인 내용
본 발명은 상기 지식에 기초하는 것으로, 이하에 그 실시 형태에 대해서 설명한다. 또한, 이하의 실시 형태의[0026]
설명에서는 도면을 사용해서 설명하고 있지만, 본원의 도면에 있어서 동일한 참조 부호를 붙인 것은, 동일 부분
또는 상당 부분을 나타내고 있다.
<실시 형태 1> [0027]
도 1은 본 실시 형태 1의 실리콘 정제 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다. 본 실시 형태 1의 실리콘 정[0028]
제 장치(100)에는 감압 용기(도시하지 않음) 내에, 용융 실리콘을 보유 가능한 도가니(1)와, 도가니(1) 상방에
설치 가능한 보온 덮개(5)와, 용융 실리콘을 가열하는 가열 장치(3)를 구비한다.
상기 도가니(1)는, 용융 실리콘을 보유할 수 있는 내열성을 구비하고 있으면 좋고, 예를 들어 카본제의 도가니[0029]
를 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서 도가니(1)에는 도 1에 도시한 바와 같이, 그 측면 외주부를 덮는 제1 단
열재(4)가 설치된다. 제1 단열재(4)는 단열성을 갖는 재료이면 특별히 한정 없이 사용할 수 있다.
이 도가니(1)의 상방에는 보온 덮개(5)가 배치된다. 상기 보온 덮개(5)는 카본 펠트제의 판상 부재(502)의 적[0030]
어도 양쪽 주면에 카본 복합재(501a) 및 카본 복합재(501b)를 구비한다. 도 1에 있어서는, 판상 부재(502)의
한쪽 주면에 카본 복합재(501a)가 구비되고, 다른 쪽 주면에 카본 복합재(501b)가 구비되는 것에 의해 판상 부
재(502)가 끼움 지지되며, 또한 판상 부재(502)의 측면에 카본 복합재(501c)가 설치되고, 이들 카본 복합재와
판상 부재가 구조물(보온 덮개)을 이룬다.
상기 보온 덮개(5)에는 양쪽 주면 사이를 관통하는 개구부(6)가 형성되어 있고, 이 개구부(6)를 통해서 실리콘[0031]
증기가 도가니 외부로 산일한다.
공개특허 10-2012-0041213
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본 실시 형태 1에 있어서, 보온 덮개(5)를 도가니(1)의 상방에 설치한 상태에서, 판상 부재(502)의 하면측(용융[0032]
실리콘(2)에 면하는 측)이 되는 카본 복합재(501a)가 도가니의 상면과 측면의 제1 단열재(4)의 상면을 덮도록
설치된다.
상기와 같은 구성에 의해, 상술한 문제점 1로서 예시한, 실리콘 증기가 보온 덮개(5)와 도가니(1)의 간극을 따[0033]
라 측면 단열재(4)에 접하고, 그 접한 개소에서 응집된다고 하는 현상의 진행을 억제할 수 있다. 즉, 본 실시
형태 1에 있어서는, 카본 복합재(501a)가 도가니 측면의 제1 단열재(4)의 상면까지 덮도록 설치되어 있으므로,
카본 복합재(501a)와 측면의 제1 단열재(4)의 도가니측 접촉 부분(도 1 중에 부호D로 나타내는 부근)에서 최초
로 실리콘이 응고되고, 이 응고된 실리콘이 장해가 되며, 또한 제1 단열재(4)가 카본 펠트제이면, 실리콘과 카
본의 반응도 일어남으로써, 이후의 실리콘 증기의 확산을 방해하므로, 그 이상의 응고나 반응이 진행되기 어렵
기 때문이라고 생각된다. 이에 대해 도 5에 예시하는 종래 구조의 경우, 보온 부재(50)와 도가니(10)의 간극을
통한 실리콘 증기는 일단 개방 공간으로 나오므로, 측면 단열재(40)의 여러 장소로부터 응고나 반응이 진행된다
고 생각된다.
또한, 본 발명에 있어서 「주면」이란 도 1에 도시한 바와 같이, 보온 덮개(5)를 도가니(1)의 상면에 설치한 상[0034]
태에서, 용융 실리콘(2)에 정면으로 대향하는 면(하면(C2)) 및 그 대향면(상면(C1))이다. 또한, 하면(C2)뿐만
아니라 상면(C1)에도 카본 복합재를 배치하는 이유는, 보온 덮개(5)의 관통한 개구부(6)로부터 도가니(1) 밖으
로 나온 실리콘 증기에 의한 보온 덮개(5)의 상면(C1)에의 영향을 무시할 수 없는 것을 들 수 있다. 예를
들어, 이러한 영향으로서는, 카본 펠트제의 판상 부재가 카본 복합재로 피복되어 있지 않으면 판상 부재가 실리
콘 증기와 반응하고, 단열성이 저하하는 경우가 있다. 또한, 상면(C1)에도 카본 복합재를 배치함으로써, 보온
덮개(5)의 형상 유지나 취급이 용이해지는 것을 들 수 있다. 이러한 의미로부터는, 하면(C2)을 피복하는 카본
복합재보다도 상면(C1)을 피복하는 카본 복합재의 두께를 두껍게 하는 것이 바람직하다. 하면(C2)의 카본 복합
재는 열전도율을 저감시키기 위해서 얇은 쪽이 바람직한 것에 대해, 상면(C1)의 카본 복합재는 형상 유지나 취급
이 용이하게 되도록, 어느 정도의 두께(일반적으로 1mm 이상 5mm 이하, 바람직하게는 2mm 이상 3mm 이하 정도)
가 필요하기 때문이다.
<실시 형태 2> [0035]
도 2에 본 실시 형태 2의 실리콘 정제 장치의 일례를 나타내는 개략 단면도를 도시한다. 보온 덮개의 배치 이[0036]
외의 구성은, 도 1에 도시하는 실리콘 정제 장치(100)와 마찬가지이기 때문에, 중복되는 부분의 설명은 생략한
다.
본 실시 형태 2의 실리콘 정제 장치(200)는 도가니(1)의 상면과 보온 덮개(5)가 직접 접촉하지 않도록, 도가니[0037]
(1)의 상면에 제2 단열재(7)가 설치되는 실리콘 정제 장치이다. 보온 덮개(5)의 도가니 측이 되는 주면의 상기
카본 복합재(501a)는 제1 단열재(4)의 상면을 간접적으로 덮도록 설치되어 있다.
도가니(1)의 상면 부분에 제2 단열재(7)를 설치함으로써, 상술한 문제점 2에 예시한 현상, 즉 도가니로부터 보[0038]
온 부재인 보온 덮개(5)에의 열 이동에 의해 도가니의 상하 방향의 온도차가 생기는 것을 억제할 수 있다.
또한, 상면의 제2 단열재(7)는 제1 단열재(4)와 실리콘 증기가 접하는 것에 대한 방벽이 되므로, 상기 문제점 2[0039]
와 동시에 상술한 문제점 1도 해결할 수 있다.
단, 제2 단열재(7)로서 카본 펠트를 사용한 경우, 상술한 측면의 제1 단열재(4)와 마찬가지로, 시간 경과와 함[0040]
께 실리콘 증기와 반응해서 단열성이 저하한다. 그러나, 발명자들의 검토 범위에서는, 측면의 제1 단열재(4)의
단열성이 저하되면, 상황에 따라서는 도가니 자체의 파손에 이를 경우가 있었던 것에 대해서, 상면의 제2 단열
재(7)의 단열성 저하는(바람직하지 않은 것이라고는 해도) 도가니의 파손 원인이 되는 경우는 없었다.
상기 제2 단열재(7)는 카본 펠트 이외에, 예를 들어 원하는 형상으로 성형한 단열재를 사용할 수 있다. 또한,[0041]
상기 제2 단열재(7)의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 도가니(1)의 상면을 덮을 수 있는 폭을 갖는 것이 바람
직하고, 그 두께는 도가니(1)의 상면과 보온 덮개(5)까지의 거리에 상당하며, 예를 들어 5mm 이상 10mm 이하로
하는 것이 바람직하다. 이러한 두께로 함으로써, 실리콘 증기에 의한 내열성에의 영향을 억제하고, 또한 제2
단열재(7) 위에 보온 덮개(5)를 안정적으로 배치할 수 있다.
<실시 형태 3> [0042]
공개특허 10-2012-0041213
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도 3a 및 도 3b에 본 실시 형태 3의 실리콘 정제 장치의 일례를 나타내는 개략 단면도를 도시한다. 보온 덮개[0043]
의 배치 이외의 구성은, 도 2에 도시하는 실리콘 정제 장치(200)와 마찬가지이기 때문에, 중복되는 부분의 설명
은 생략한다.
본 실시 형태 3의 실리콘 정제 장치(300)에 있어서의 보온 덮개(5)는 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서, 도가[0044]
니(1)의 개구부(6)의 내벽보다도 내측이 되는 위치에 돌출부(8)를 갖고, 돌출부(8)의 적어도 용융 실리콘 측에
는 카본 복합재(801)를 구비하며, 도가니(1) 상면에 설치한 상태에서 돌출부(8)의 최하부(도 3a 및 도 3b의 카
본 복합재(801)의 용융 실리콘(2) 측)가 도가니(1)의 개구부(6) 상부 테두리보다도 용융 실리콘(2) 측에 위치하
도록 배치되는 것을 특징으로 하는 실리콘 정제 장치이다.
또한, 도 3a에 있어서, 돌출부(8)는 보온 덮개(5)와 카본 복합재(801)를 연결시키기 위해서 설치되는 내열성 재[0045]
료의 고정구(802)를 포함하고, 이러한 고정구(802)로서는, 예를 들어 카본 복합재의 볼트 및 너트 등이 예시된
다.
이러한 돌출부(8)를 설치함으로써, 상술한 문제점 1 및 문제점 2가 해결되고, 제1 단열재의 내열 특성을 유지하[0046]
며, 도가니 상하 방향의 내열성의 편차를 억제할 수 있고, 또한 돌출부(8)가 도가니 상면의 제2 단열재(7)에 대
한 실리콘 증기의 접촉을 차단하는 작용을 하므로, 제2 단열재(7)에 있어서의 실리콘 증기의 응고등을 억제할
수 있고, 이것에 의해 제2 단열재(7)의 단열성 저하를 방지할 수 있다.
또한, 돌출부(8)의 구조는 도 3b에 예시한 바와 같이, 보온 덮개(5)를 구성하는 카본 펠트로 이루어진 판상 부[0047]
재(502)와는 다른 제3 단열재(803)를, 보온 덮개(5)를 구성하는 카본 복합재(501a)와 돌출부(8)의 용융 실리콘
(2) 측에 설치된 카본 복합재(801)로 끼움 지지하고, 그 측면을 카본 복합재(804)와 카본 복합재(501d)로 고정
해서 구조체로 하는 구성이어도 좋다.
(실리콘 정제 방법) [0048]
본 발명은 상기 어느 한쪽의 실시 형태의 실리콘 정제 장치를 사용한 실리콘 정제 방법에 관한 것이다.[0049]
상기 실리콘 정제 장치에는 상술한 바와 같이 감압 용기가 구비되어 있고, 본 발명의 실리콘 정제 방법에는 이[0050]
감압 용기의 내부를 감압함으로써, 도가니 내에 보유한 용융 실리콘으로부터 불순물을 제거해서 원료 실리콘을
정제하는 공정을 포함한다.
구체적인 공정으로서는, 진공 정련, 즉 용융한 원료로부터 진공 분위기 하에서 불순물을 제거하는 방법을 예시[0051]
할 수 있다. 이하, 원료가 실리콘인 경우에 대해서 설명한다.
일반적으로, 금속 실리콘 등의 원료 실리콘에 포함되는 불순물 중, 실리콘보다도 증기압이 높은 P, Al, Ca 등이[0052]
진공 정제법에 의해 제거된다. 구체적으로는 원료 실리콘을 상기 실리콘 정제 장치 내에 설치된 도가니에 투입
하고, 가열 장치를 사용한 가열에 의해 용융시킨다. 그 후 예를 들어, 감압 용기 내의 진공도를 100Pa 이하로
하고, 1412도 내지 1800도 정도의 온도로 소정 시간 유지함으로써, 불순물을 용융 실리콘에 대하여 비교적 많이
포함하는 증기(이하, 불순물 함유 증기)의 증발을 행한다.
본 발명의 실리콘 정제 장치는, 도가니의 상하 방향의 내열성이 개선된 것이기 때문에, 이러한 실리콘의 정제[0053]
방법에 있어서, 열적으로 안정된 것이며, 경시 열화가 억제된 것이 된다.
[실시예] [0054]
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.[0055]
(실시예 1) [0056]
진공 펌프에 의해 내부를 감압 가능하게 한 감압 용기 중에 도가니와, 도가니 가열용 유도 가열 장치를 설치한[0057]
장치를 사용하고, 실리콘 정제(인 제거)를 행하였다. 장치 구성은 도 3a에 준하고, 시험 조건은 이하와 같이
하였다.
사용한 도가니는 도요 탄소(주)제의 고순도 흑연 도가니로, 외경 820mm, 수납부 깊이 750mm의 원통형이다. 도[0058]
가니의 측면을 제1 단열재(4)로 하고, 두께 100mm의 성형 단열재로 덮었다.
보온 덮개(5)는, 두께 50mm, 직경 920mm의 카본 펠트재로 이루어진 판상 부재(502)를 두께 1 내지 2mm의 카본[0059]
복합재(501a)와 카본 복합재(501b)로 끼움 지지하고, 그 측면에 또한 카본 복합재(501c)를 구비한 원판이며, 이
것을 도가니(1) 상에 적재해서 사용했다. 보온 덮개(5)에 있어서의 개구부 형상을 도 4에 도시한다. 도 4에
공개특허 10-2012-0041213
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도시한 바와 같이 개구부(6)는 도가니의 중심 부분을 포함하도록 설치하고, 개구 면적은 전체 면적의 약 40%로
했다.
돌출부(8)의 카본 복합재(801)는 외경 680mm, 두께 2mm의 원판이며, 보온 덮개(5)로부터 흑연제 볼트와 너트의[0060]
고정구(802)에 의해, 도가니(1) 상면으로부터 약 20mm 하방에 인입하도록 설치했다.
또한, 상면 보온을 위해서 제2 단열재(7)로서 외경 820mm, 내경 680mm, 두께 10 내지 20mm의 링 형상 카본 펠트[0061]
재를 준비하고, 도가니(1)와 보온 덮개(5) 사이에 배치했다.
용융 대상으로서는, 시판하고 있는 금속 실리콘을 사용하고, 투입량은 400kg으로 했다.[0062]
용융 실리콘(2)의 온도를 1650도, 감압 조건을 1.0Pa로 했다. 감압 용기 내에서 도가니(1)의 상단부와 높이 방[0063]
향의 중앙부의 온도차를 측정하면, 약 480도이었다.
이 온도 및 감압 조건에서 실리콘 정제(초기 인 농도 20 중량 ppm의 금속 실리콘을 최종 농도 0.1 중량 ppm까지[0064]
정제)를 행하고, 정제 종료한 용융 실리콘(2)을 도가니(1)로부터 배출하여 새로운 금속 실리콘을 첨가한다고 하
는 공정을 반복한 바, 연속 25일간 사용에 있어서 도가니(1)의 전체에 문제가 보이지 않았다.
(비교예 1) [0065]
보온 덮개로서 도 5에 도시하는 형상의 보온 덮개를 사용한 것 이외에, 실시예와 마찬가지 장치를 사용하고, 실[0066]
시예 1과 마찬가지 조건으로 실리콘 정제를 행한 바, 도가니의 상단부와 높이 방향의 중앙부의 온도차가 약 570
도이고, 연속 14일간 사용 시점에 있어서, 도가니의 과열이 발생했기 때문에 실험을 중단했다. 도가니의 상하
방향의 온도차에 의한 도가니의 열화(미세한 균열 생성 등)가 원인이라고 생각된다.
이상과 같이 본 발명의 실시 형태 및 실시예에 대해서 설명했지만, 상술한 각 실시 형태 및 실시예의 구성을 적[0067]
절히 조합하는 것도 당초부터 예정되어 있다.
금회 개시된 실시 형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각해야 한다. 본 발명의[0068]
범위는 상기 설명에서는 없고 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경
이 포함되는 것이 의도된다.
<산업상 이용가능성> [0069]
본 발명의 실리콘 정제 장치 및 실리콘 정제 방법은, 도가니를 사용한 실리콘 정제에 적용 가능하다. 특히, 본[0070]
발명의 정제 장치는 금속 실리콘으로부터 진공 정제법에 의해 태양 전지용 실리콘을 제조하는 실리콘의 정제에
적용 가능하다.
부호의 설명
1: 도가니[0071]
2: 용융 실리콘
3: 가열 장치
4: 제1 단열재
5: 보온 덮개
501a, 501b, 501c: 카본 복합재
502: 판상 부재
6: 개구부
7: 제2 단열재
8: 돌출부
801: 카본 복합재
802: 고정구
공개특허 10-2012-0041213
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도면
도면1
도면2
공개특허 10-2012-0041213
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도면3a
도면3b
도면4
공개특허 10-2012-0041213
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도면5
공개특허 10-2012-0041213
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